便攜式變壓器油色譜儀工作時(shí)，儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相，被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程，各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出。
 

　　便攜式變壓器油色譜儀通過檢測器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
 

　　那么便攜式變壓器油色譜儀流量現(xiàn)場檢定方法是什么？
 

　　1、泵流量現(xiàn)場檢定
 

　　要占用較大體積，不便于到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢定。因此目前檢定都要到客戶使用現(xiàn)場進(jìn)行，在進(jìn)行泵流量檢定時(shí)要使用到分析天平，分析天平的等級(jí)要到0.1mg才能滿足檢定要求，這一等級(jí)的分析天平通常要在實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上進(jìn)行檢定測量，攜帶到現(xiàn)場進(jìn)行檢定時(shí)難度很大。
 

　　2、檢定方法
 

　　根據(jù)泵流量的具體數(shù)值，我們選用12個(gè)級(jí)單標(biāo)線容量瓶，5毫升的容量瓶和10毫升的容量瓶各6個(gè)，可按照檢定結(jié)果不同將其分成兩組，也可以根據(jù)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)不同將其分成兩組，每組設(shè)置三個(gè)，對(duì)容量瓶進(jìn)行編號(hào)，編號(hào)時(shí)要注意縮小每組容量瓶的最大值和最小值，這樣可以最大限度的減少不確定度。開始檢定時(shí)，取一組容量瓶時(shí)，要將這些容量瓶整齊放置在水平桌面上，準(zhǔn)備用這些容量瓶收集流動(dòng)相。
 

　　3、不確定性評(píng)定
 

　　當(dāng)流量設(shè)定值為每分鐘0.2~0.5毫升時(shí)，5毫升容量瓶的理論收集時(shí)間為600秒~1500秒，10毫升容量瓶的理論收集時(shí)間為1200秒~3000秒，允許流量設(shè)定值誤差為±5%，流量穩(wěn)定性誤差為3%。當(dāng)流量設(shè)定值為每分鐘1毫升以上時(shí)，5毫升容量瓶的理論收集時(shí)間小于300秒，10毫升容量瓶的理論收集時(shí)間小于600秒，允許流量設(shè)定值誤差為±2%，流量穩(wěn)定性誤差為2%。選取6個(gè)容量瓶，要選取級(jí)5毫升單標(biāo)線式容量瓶，在20攝氏度條件下用甲醇進(jìn)行介質(zhì)定容，而后再采用分析天平稱量出甲醇的重量。以5毫升容量瓶為例，該容量瓶在進(jìn)行不確定度評(píng)定時(shí)，測量出的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.1%。在進(jìn)行容量瓶滴定時(shí)，在終點(diǎn)處計(jì)算測量重復(fù)性所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度是0.09%。
 

　　4、泵流量實(shí)測值的影響因素及控制
 

　　根據(jù)規(guī)程所述，流動(dòng)相出口指的是廢液端的流出口，在潔凈容量瓶收集流動(dòng)相時(shí)，流動(dòng)相已經(jīng)流經(jīng)整個(gè)系統(tǒng)，因此這個(gè)過程測量的目的是便攜式變壓器油色譜儀的泵，但實(shí)質(zhì)上該過程測量了系統(tǒng)的整機(jī)流量，因此在探討設(shè)定值誤差和穩(wěn)定性時(shí)除了受到泵的影響，也會(huì)受到除泵以外的多種因素影響。
 

　　(1)在常規(guī)檢定方法過程中，柱溫箱常常在室溫狀態(tài)下運(yùn)行，但在檢定時(shí)如果采用示差折光率顯示器則需要確保柱溫和檢測器的溫度相同，室溫的波動(dòng)會(huì)對(duì)檢定結(jié)果有一定影響，因此為了排除這種干擾將溫度值設(shè)定為35攝氏度以上。在這種情況下，用甲醇作為流動(dòng)相進(jìn)行泵流量檢定會(huì)引入揮發(fā)速度明顯高于室溫條件的問題，這樣就會(huì)導(dǎo)致泵流量的設(shè)計(jì)值會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于實(shí)際值，溫度升高的同時(shí)設(shè)定值與實(shí)際值之間的偏離也越大。
 

　　(2)根據(jù)規(guī)程所述，用稱重法進(jìn)行泵流量檢定過程中，各個(gè)環(huán)節(jié)都需要檢定人員手動(dòng)操作才能完成，這就為檢定過程引入了人為影響因素。不同操作人員采用同一臺(tái)儀器進(jìn)行測量時(shí)可能會(huì)得到差異較大的兩個(gè)結(jié)果。為了控制泵流量實(shí)測時(shí)的誤差，操作人員應(yīng)該嚴(yán)格按照規(guī)定要求進(jìn)行測量，并盡量保證不同測量過程的測量環(huán)境相同，排除外界的影響因素。